1．准确称取固体样品50——200mg（根据氨基酸的大体含量，如鱼粉可以少称，水果等可以大量称样），小心加入水解管中，注意：尽量防止挂壁。
左图是水解管的两种式样，其中式样1是一次性使用，管壁要求至少0.5mm后，如果太薄，水解过程中有发生炸管显现，但出现较少；水解管式样2可以多次使用，其管颈较长。
2．小心加入1：1的分析纯盐酸（约6M）10ml
3．酒精喷灯封管后置烘箱中于110℃水解22-24小时。
封管的三种方式：
第一：液态氮冷冻后封管（注意：冷等时不能将水解管直接置液氮中，否则容易冻裂）
第二：真空泵抽真空后封管（注意：如果真空泵抽力太大，则容易在封管过过程中将软化的玻璃抽碎）
第三：氮吹仪吹氮气15分钟后封管。 推荐：第三种方法，比较简单。
左图为封管后的式样，将封管的样品置烘箱中110度水解22-24小时后，取出冷却开管。
4．样品过滤和定容。水解后的样品取出冷却至室温，开管后用小漏斗和滤纸过滤到25或50ml小容量瓶中，水解管用去离子水洗涤三次，洗涤液过滤到容量瓶中，用去离子水洗涤滤纸，洗涤液也收集到小容量瓶中。定容至刻度线。
5．吸取定容后的样品1-2ml，置真空脱酸仪上脱酸。温度60℃，脱至干燥，底部留有少许固体或痕渍为止。
